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9-菲硼酸的合成技术

9-菲硼酸,以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法来合成。

首先我们对比研究了主要反应条件对合成反应收率的影响,例如,亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等。

采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(^1H NMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。

结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。

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